Demir Tayini İçin Kullanılan Yöntemler - 2

GEREKLİ EKİPMAN GEREKLİ KİMYASALLAR

250 ml'lik erlen %50’lik Sülfürik Asit

25 ml'lik mezür Üre

5-10 ml.lik pipet 0,1 N KMnO4

50 ml lik büret 1 M NaOH

pH metre

Magnetik balık

YÖNTEM

1. FOSFAT BANYOLARINDA DEMİR ( II ) TAYİNİ

·250 ml lik bir erlene 10 ml banyo numunesi alınır ve numune 50 ml destile su ile seyreltilir.

·10 ml % 50 Sülfürik asit çözeltisi eklenir.

· 0.1 N KMnO4 çözeltisi ile koyu eflatun rengi 20 sn. sabit kalana dek titre edilir.

Eğer fosfat banyosu nitrit içeriyor ise ;

· Sülfürik asit çözeltisini koymadan evvel bir spatül dolusu üre ilave edilir ve nitritin uzaklaştırılması için iki dakika beklenir.

· Daha sonra yukarıda tanımlanmış yönteme devam edilir.

1 ml 0,1 N KMnO4 5.585 mg Fe(II) ye eşdeğerdir.

Fe(II) g/l = ( 5.585 * KMnO4 Sarfiyatı)/Alınan banyo numunesi, ml

2. SÜLFÜRİK ASİT İÇEREN ASİT ( PICKLING ) BANYOLARINDA FE(II) TAYİNİ

· Fosfat banyolarında bakıldığı gibi bakılır ve hesap yapılır.

2. HİDROKLORİK ASİT İÇEREN ASİT ( PICKLING ) BANYOLARINDA FE(II) TAYİNİ

· 250 ml lik bir behere 5 ml banyo numunesi alınır ve numune 80 ml destile su ile seyreltilir.

· Beherin içine magnetik balık atılarak karıştırıcı üzerine konur.

· pH elektrodu balığa çarpmayacak şekilde beherdeki çözeltiye daldırılır.

· 1M sodyum hidroksit çözeltisi ile pH 3 olana dek titre edilir. ( Sarfiyat = A )

· 1M sodyum hidroksit çözeltisi ile pH 11 olana dek titrasyona devem edilir. ( Sarfiyat = B )

1 ml 1M NaOH 56 mg Fe(II) ye eşdeğerdir.

Fe g/l = 5.6 * ( B-A )